高分子化学与物理实验教学大纲
时间：2019-11-19 作者： 点击：次
《高分子化学与物理实验》实验教学大纲
一、课程中文（英文）名称：
高分子化学与物理实验，Polymer Chemistry and Physics Experiment
二、课程编码：112103901L
三、课程学时与学分：48学时，1.5学分
四、面向专业：材料科学与工程
五、开课学期与先修课程
第五学期，高分子化学、高分子物理
六、课程性质、目的和任务：
高分子化学与物理实验是四年制材料科学与工程专业的专业必修课。主要目的是与《高分子化学》、《高分子物理》等相关专业基础课程配套，帮助学生理解高分子专业的基础知识，初步熟悉和了解高分子实验，为后续课程奠定基础。
通过实验，我们力求达到如下目的：
1、进一步巩固所学相关的专业知识和加深对所学相关专业理论的认识和理解。
2、了解和掌握实验（仪器）原理、方法，通过实际操作，掌握高分子合成、高分子物理的一般方法，学习和掌握实验的基本技能和仪器操作。
3、培养独立工作和分析问题、解决问题的能力，培养学生严肃认真的工作作风和实事求是的科学态度。
课程对培养标准达成的支撑
对应的三级培养标准 |
本课程的贡献度 |
1.3.1掌握从事本专业工作所需要的专业知识。 |
S |
2.1.4 具有研究改进材料性能、开发新材料及新工艺的初步能力 |
S |
七、实验项目及学时分配
序 号 |
项目名称 |
时数 |
项目类别 |
项目 类型 |
要求 |
每组人数 |
1 |
有机玻璃板（PMMA）的制备 |
4 |
专业 |
验证性 |
必做 |
1 |
2 |
甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 |
4 |
专业 |
验证性 |
必做 |
1 |
3 |
膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合反应速率 |
4 |
专业 |
验证性 |
必做 |
1 |
4 |
聚己二酸乙二醇酯（PEA）的合成和分子量测定 |
12 |
专业 |
综合性 |
必做 |
2 |
5 |
热塑性聚氨酯弹性体的制备 |
8 |
专业 |
验证性 |
必做 |
2 |
6 |
107胶粘剂的合成 |
4 |
专业 |
验证性 |
必做 |
2 |
7 |
GPC测定聚合物的分子量及分布 |
4 |
专业 |
验证性 |
必做 |
1 |
8 |
DSC法测定聚合物的转变温度 |
4 |
专业 |
综合性 |
必做 |
2 |
9 |
热塑性塑料熔体流动速率的测定 |
4 |
专业 |
验证性 |
必做 |
2 |
10 |
苯乙烯的悬浮聚合和阳离子交换树脂的制备 |
16 |
专业 |
综合性 |
选做 |
2 |
11 |
苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液的制备 |
4 |
专业 |
验证性 |
选做 |
1 |
12 |
碱催化己内酰胺的开环聚合 |
4 |
专业 |
验证性 |
选做 |
2 |
13 |
线形不饱和聚酯的合成和分子量测定 |
12 |
专业 |
综合性 |
选做 |
2 |
14 |
尼龙66的制备和分子量测定 |
12 |
专业 |
综合性 |
选做 |
2 |
15 |
粘度法测定聚合物的分子量 |
4 |
专业 |
验证性 |
选做 |
2 |
16 |
聚合物的温度－形变曲线 |
4 |
专业 |
验证性 |
选做 |
1 |
17 |
聚合物的蠕变和应力松弛 |
4 |
专业 |
验证性 |
选做 |
1 |
八、实验教学内容及要求
实验一、有机玻璃板（PMMA）的制备（4学时）
[实验目的和要求]
1、了解本体聚合的基本原理和特点；
2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。
[实验内容]
1、预聚体制备
2、有机玻璃板材的制备
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
甲基丙烯酸甲酯，新蒸馏；过氧化苯甲酰，化学纯。
2、主要实验器材和仪器
锥形瓶，恒温水浴，平板玻璃 2块，铁夹，透明胶带，PTFE管。
实验二、甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合（4学时）
[实验目的和要求]
1、了解悬浮聚合的特点和实施方法；
2、通过实验比较制备有机玻璃的不同方法，开阔高分子成型工艺的思路。
[实验内容]
1、悬浮聚合；
2、后处理。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
甲基丙烯酸甲酯（新蒸），蒸馏水，BPO（或AIBN），1%聚乙烯醇水溶液2ml。
2、主要实验器材和仪器
三颈瓶（250ml）一个，冷凝管一支，搅拌器一套，量筒（l0ml、l00ml）各一支，抽滤
装置一套，温度计二支，恒温水浴一套。
实验三、膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合反应速率（4学时）
[实验目的和要求]
1、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理和方法；
2、验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系式，并求得平均聚合速率。
[实验内容]
1、称量；
2、装样；
3、测试；
4、数据处理。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
苯乙烯（新蒸）、过氧化苯甲酰。
2、主要实验器材和仪器
恒温水浴、温度计、秒表、膨胀计。
实验四、聚己二酸乙二醇酯（PEA）的合成和分子量测定（12学时）
[实验目的和要求]
1、通过聚己二酸乙二醇酯的制备，了解平衡常数较小的单体聚合的实施方法；
2、通过测定酸值和出水量，了解缩聚反应过程中反应程度和平均聚合度的变化，加深对缩聚反应特点的理解；
3、掌握缩聚物相对分子质量的影响因素及提高相对分子质量的方法。
[实验内容]
1、合成端羟基聚己二酸乙二醇酯；
2、端基分析法测定聚酯的分子量：酸值的测定、羟值的测定。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
己二酸，乙二醇，对甲苯磺酸，酚酞，乙醇-甲苯（1；1）混合溶剂，0.1mol/L KOH/乙醇标准溶液，丙酮。
2、主要实验器材和仪器
250ml三口瓶，机械搅拌器，分水器，300℃温度计，球形冷凝管，油浴，真空水泵，250mL锥形瓶，碱式滴定管，25mL量筒，培养皿，毛细管，烧杯。
实验五、热塑性聚氨酯弹性体的制备（8学时）
[实验目的和要求]
1、了解逐步加聚反应的特点；
2、掌握溶液法制备热塑性聚氨酯弹性体的方法；
3、初步掌握(AB)n型多嵌段聚合物的结构特点，用调节A、B嵌段比例的方法来制备不同性能的弹性体。
[实验内容]
1、预聚体的制备；
2、扩链反应；
3、后处理
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
聚合物二元醇、1,4-丁二醇、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲基甲酰胺；
2、主要实验器材和仪器
三口瓶、搅拌器、油浴锅、真空系统、通氮系统。
实验六、胶粘剂的合成
[实验目的和要求]
1、加深对高分子化学反应的理解；
2、掌握107胶粘剂的制备。
[实验内容]
1、107胶水的合成；
2、产品检验。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
盐酸，聚乙烯醇1799，甲醛，氢氧化钠。
2、主要实验器材和仪器
水浴锅，三颈烧瓶（250mL），回流冷凝管（40cm），滴液漏斗（125 mL），温度计（100℃），量筒（10mL）、机械搅拌器。
实验七、GPC测定聚合物的分子量及分布(4学时)
[实验目的和要求]
1、了解凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量及分布的原理；
2、初步掌握凝胶渗透色谱仪的操作技术；
3、掌握实验数据的处理（计算数均和重均分子量、多分散性指数、绘制分子量分布曲线）。
[实验内容]
1、溶剂处理（过滤和超声脱气）；
2、配制溶液；
3、测试；
4、数据处理。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
PS、四氢呋喃（HPLC）；
2、主要实验器材和仪器
凝胶渗透色谱仪、试剂瓶、分析天平、溶剂过滤装置、0.45um有机滤膜、超声脱气仪。
实验八、DSC法测定聚合物的玻璃化转变温度（4学时）
[实验目的和要求]
1、掌握差示扫描量热仪的原理和应用；
2、初步掌握DSC的数据分析方法；
3、测定聚合物的玻璃化转变温度。
[实验内容]
1、玻璃化温度的测定；
2、数据处理。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
聚合物颗粒（聚苯乙烯、PMMA、PA6等）。
2、主要实验器材和仪器
差示扫描量热仪、铝坩埚。
实验九、热塑性塑料熔体流动速率的测定（4学时）
[实验目的和要求]
1、掌握熔体流动速率仪的使用方法；
2、了解熔体流动速率的意义及与塑料加工性能之间的关系。
[实验内容]
1、预热；
2、测试；
3、称量。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
HDPE，LDPE，ABS，PP等热塑性塑料粒子。
2、主要实验器材和仪器
熔融指数仪，天平，剪刀。
实验十、苯乙烯的悬浮聚合和阳离子交换树脂的制备(16学时)
[实验目的和要求]
1、熟悉悬浮聚合的特点，掌握其实施方法；
2、通过高聚物的磺化，了解高分子进行化学反应的一般概念和功能高分子的制备方法；
3、掌握阳离子交换树脂的制备方法和交换当量的测定方法。
[实验内容]
1、苯乙烯和二乙烯苯的悬浮共聚（白球制备）；
2、白球的磺化；
3、交换当量的测定。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
白球制备：苯乙烯、二乙烯苯、过氧化二苯酰、明胶、次甲基蓝；
白球磺化：浓硫酸、1,2—二氯乙烷；
交换当量的测定：NaCl溶液、NaOH溶液、HCl溶液、酚酞指示剂；
2、主要实验器材和仪器
白球制备：三口瓶、温度计、球形冷凝管、搅拌器、恒温水浴、布氏漏斗、天平、滴管、量筒、漏斗、烧杯、滤纸；
白球磺化：量筒、烧瓶、砂芯漏斗、滴液漏斗、其它同白球的制备；
交换当量的测定：容量瓶、移液管、干燥器、三角烧瓶、碱式滴定管。
实验十一、苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液的制备（4学时）
[实验目的和要求]
1、加深对自由基共聚的认识；
2、了解乳液聚合的工艺特点，加深对乳液聚合的认识；
3、掌握乳液聚合的实验技术；
4、了解涂料的性能指标，掌握其测试方法和相关测试仪器的操作。
[实验内容]
1、乳液聚合；
2、涂膜
2、性能测试。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
苯乙烯（聚合级）、丙烯酸丁酯（聚合级）、丙烯酸（聚合级）、过硫酸铵（化学纯）、十二烷机磺酸钠（化学纯）、OP-10乳化剂（工业级）、氢氧化钠（化学纯）、无水硫酸钠（化学纯）
2、主要实验器材和仪器
四颈瓶、球形冷凝管、Y型连接管、温度计、分液漏斗、滴液漏斗、烧杯、量筒、布氏漏斗、广口试剂瓶、平板玻璃、电动搅拌器、恒温水浴、旋状粘度计。
实验十二、碱催化己内酰胺的开环聚合（4学时）
[实验目的和要求]
1、掌握己内酰胺的碱催化（阴离子型）的两种开环聚合方法；
2、了解己内酰胺开环聚合的机理。
[实验内容]
1、己内酰胺的开环聚合；
2、浇铸成型
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
已内酰胺，甲苯二异氰酸酯，氢氧化钠
2、主要实验器材和仪器
三颈瓶、试管、烘箱、油浴、真空系统、电子天平。
实验十三、线形不饱和聚酯的合成和分子量测定（16学时）
[实验目的和要求]
1、了解控制线形聚酯聚合反应程度的原理和方法。
2、掌握制备不饱和聚酯的实验技能。
3、掌握用端基分析法测定聚酯样品的分子量。
[实验内容]
1、合成线性不饱和聚酯；
2、不饱和聚酯-苯乙烯溶液的配制；
3、端基分析法测定聚酯的分子量：酸值的测定、羟值的测定。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
普氮源，顺丁烯二酸酐，邻苯二甲酸酐，乙二醇，苯乙烯，对苯二酚，KOH-乙醇溶液0.1mol/L、甲苯
酚酞指示剂，吡啶，苯，去离子水。
2、主要实验器材和仪器
滴管5支，电动搅拌器，硅油浴，四口瓶，分馏柱（长10cm），温度计，直形冷凝管，接应管，接收瓶，U形管，真空装置，碱式滴定管，锥形瓶，分析天平，磨口锥形瓶，移液管，回流冷凝管。
实验十四、尼龙66的制备和分子量测定（12学时）
[实验目的和要求]
1、熟悉线形缩聚反应的一般特点，加深对缩聚反应理论和过程控制的理解；
2、初步掌握线形缩聚的实验技能；
3、掌握熔融缩聚法制备尼龙66的方法；
4、掌握端基分析法测定聚合物分子量的原理和方法。
[实验内容]
1、66盐的制备和精制；
2、熔融聚合；
3、尼龙66分子量的测定。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
己二酸、己二胺、无水乙醇、95%乙醇、0.005mol/L HCl标准溶液、0.0lmol/L KOH/甲醇标准溶液、麝香草酚蓝指示剂、碱蓝指示剂、苯甲醇；
2、主要实验器材和仪器
双口瓶（或支管聚合管，体积约10ml）、油浴（300℃）、真空系统、通氮系统、磨口锥形瓶、冷凝管、酸式滴定管、碱式滴定管、磁力加热搅拌器、电子天平。
实验十五、粘度法测定聚合物的分子量（4学时）
[实验目的和要求]
1、掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理；
2、掌握用乌式粘度计测定高聚物稀溶液的实验技术及数据处理方法。
[实验内容]
1、实验准备：调节恒温槽温度、洗涤粘度计
2、配制高聚物溶液
3、测定溶剂的流动时间
4、测定溶液的流动时间
5、粘度计清洗
6、数据处理
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
待测PS试样、甲苯（A.R）、丙酮（A.R）
2、主要实验器材和仪器
乌式粘度计、恒温水槽、容量瓶、玻璃砂芯漏斗、移液管、秒表、吸耳球、医用胶乳管。
实验十六、聚合物的温度-形变曲线（4学时）
[实验目的和要求]
1、了解非晶态聚合物的三个力学状态和二个转变及其与分子运动的关系；
2、了解热机械分析在聚合物中的应用；
3、掌握测定聚合物温度—形变曲线的方法和仪器操作；
4、通过聚合物的温度—形变曲线确定聚合物的Tg、Tf 。
[实验内容]
1、样条制备；
1、测试；
2、数据处理。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
PMMA或PE薄片试样；
2、主要实验器材和仪器
热机械分析仪（TMA）。
实验十七、聚合物的蠕变和应力松弛（4学时）
[实验目的和要求]
1、了解高分子粘弹性的几种表现形式；
2、通过实验加深理解蠕变和应力松弛与聚合物分子运动、分子结构的关系；
3、进一步熟悉万能试验机的使用、掌握聚合物蠕变和应力松弛的测试方法；
4、比较不同聚合物的蠕变和应力松弛曲线。
[实验内容]
1、试样准备；
2、测试；
3、数据分析。
[主要实验仪器与器材]
1、主要实验药品
尼龙、ABS、PE、PMMA、聚甲醛、橡胶，酚醛等；
2、主要实验器材和仪器
万能制样机、万能试验机、游标卡尺、直尺。
九、主要实验教材（指导书）及参考用书
1、实验教材：
《高分子科学与材料工程实验》，刘建平、郑玉斌 主编，化学工业出版社，2005.04，北京；
部分实验内容讲义自编。
2、参考书：
《高分子科学与工程实验》，欧国荣、张德震 主编，华东理工大学出版社，1998.3，上海；
《高分子材料实验》，浙江大学高分子与复合材料实验室，2001；
《高分子实验技术》，复旦大学高分子科学系 编著，复旦大学出版社，1996.8，上海
《高分子物理实验》，何平笙、杨海洋等著，中国科学技术大学出版社，2002.3，合肥；
《高分子物理实验》，浙江大学出版社，1996.3，李允明，杭州；
《高分子物理实验》，邵毓芳等编著，南京大学出版社，1998.8，南京；
《高分子基础实验》，王国建、肖丽 编著，同济大学出版社，1999.3，上海
《高分子化学实验与技术》，叶胜荣、涂克华 编，浙江大学高分子科学研究所，2000.5；
《高分子化学实验》，中国科学技术大学出版社，2003.1，何卫东，合肥；
《聚合物近代仪器分析（第二版）》，汪昆华等编著，清华大学出版社，2000.5，北京。
十、考核与成绩评定
平时成绩（30%，预习报告、平时表现等）、实验报告（70%）。
撰稿人： 刘若望 审稿人：
年 月 日 年 月 日